安徽农业科学

2017, v.45;No.555(14) 12-13

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柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究
Study on the Inspection of the Synthetic Reaction for Preparation of PMIDA with Iminodiacetic Acid by Precolumn Derivatization HPLC

庄勇;黄楷;

摘要(Abstract):

[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。

关键词(KeyWords): 亚氨基二乙酸法;双甘膦;高效液相色谱;衍生化

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation):

作者(Author): 庄勇;黄楷;

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DOI: 10.13989/j.cnki.0517-6611.2017.14.005

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