气质联用法测定叶菜类蔬菜中的氟虫腈及其代谢物残留量Determination of Fipronil and Its Metabolites Pesticide Residues in Leaf Vegetables by GC-MS
方丽;林晨;王李平;张方圆;林泽鹏;李雪莹;潘云山;
摘要(Abstract)：
[目的]建立叶菜类蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用法。[方法]样品经乙腈萃取,N-丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱仪进行确认和定量。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.005～0.500μg/mL范围内呈良好线性关系(R~2>0.999),方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;氟虫腈及其代谢物的回收率为81.06%～107.1%,精密度为4.66%～18.90%。通过对100批次5种常见市售叶菜类蔬菜的筛查,阳性主要为小白菜。[结论]该方法灵敏度高,定性及定量准确,适用于叶菜类蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。
关键词(KeyWords)： 氟虫腈;氟虫腈代谢物;叶菜类蔬菜;气相色谱-质谱联用仪;残留量
基金项目(Foundation): 广东省水产专业镇产品安全与质量控制创新发展联盟建设项目(2015B090906023)
作者(Author): 方丽;林晨;王李平;张方圆;林泽鹏;李雪莹;潘云山;
Email:
DOI:
参考文献(References)：
- [1]周彤,肖洪喜,周志俊.氟虫腈安全性评价资料概述[J].环境与职业医学,2017,34(8):745-748.
- [2]朱茱.氟虫腈对GABAA受体单通道电流的调节作用[J].世界农药,2005,27(1):24-26.
- [3]赵海云,张华,王静,等.氟虫腈合成工艺的研究[J].现代农药,2008(4):17-21.
- [4]陆阳,李春仁,徐固华,等.新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺[J].应用化工,2006,35(7):561-563.
- [5]中华人民共和国农业部中华人民共和国工业和信息化部中华人民共和国环境保护部公告第1157号[J].农药科学与管理,2009,30(3):52.
- [6]叶倩,邓义才,路大海,等.气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留[J].农药,2016,55(1):51-54.
- [7]赵丽,洪雪花,荣国琼,等.气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留[J].食品安全质量检测学报,2017,8(10):3921-3924.
- [8]白宝清,李美萍,张生万.Qu ECh ERS-DLLME-高效液相色谱法测定蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留[J].食品科学,2014,35(24):254-258.
- [9]王玉玲,史常春,李自华,等.氟虫腈高效液相色谱分析方法优化[J].农药,2014,53(8):577-578.
- [10]周昱,徐敦明,陈达捷,等.固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留[J].色谱,2011,29(7):656-661.
- [11]罗彤,付文雯,黄坤,等.气相色谱-负化学源质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留[J].中国乳品工业,2019,47(7):39-41.
- [12]闫思月,李兴海,赵尔成,等.分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留[J].分析试验室,2016,35(4):386-389.
- [13]王永芳,王利强,温华蔚.LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量[J].食品研究与开发,2019,40(10):163-169.
- [14]刘善菁,刘雨昕,陆桂萍,等.液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究[J].中国兽药杂志,2017,51(10):29-38.
- [15]韩继新,李占军,曹天泽,等.液/质-质色谱法测定蔬菜中氟虫腈残留含量[J].食品研究与开发,2017,38(19):148-151.
- [16]中华人民共和国国家卫生健康委员会,中华人民共和国农业农村部,国家市场监督管理总局.食品安全国家标准食品中农药最大残留限量:GB 2763—2019[S].北京:中国农业出版社,2019.