HPLC法分离测定一种嘧啶胺类新农药The Separation of a New Pyrimidine Pesticide by HPLC
许冬;相位永;郑伟娟;金亮;王镇;骆文婷;沈东平;
摘要(Abstract):
[目的]采用HPLC法对一种嘧啶胺类新农药进行分离测定研究。[方法]对HPLC的最佳检测波长、流动相进行筛选,并对2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的进行线性关系考察。在此基础上对样品进行测定并检测其精确度。[结果]试验确定最佳紫外吸收波长为251 nm,以此为检测波长,采用反相ODS-C18色谱柱,确定以甲醇∶水=70∶30(V/V,%)为流动相;检测出2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇样品线性范围为0.001~0.100 mg/ml;得到2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛的RSD为0.67%,2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的RSD为0.85%。[结论]该方法可同时分离测定嘧啶胺类新农药2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛及其中间体2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇,且方法快速、准确。
关键词(KeyWords): HPLC法;嘧啶类农药;2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛
基金项目(Foundation):
作者(Author): 许冬;相位永;郑伟娟;金亮;王镇;骆文婷;沈东平;
Email:
DOI: 10.13989/j.cnki.0517-6611.2012.05.194
参考文献(References):
- [1]BARVIAN M,BOSCHELLI D H,COSSROW J,et al.Pyrido[2,3-d]pyrim-idin-7-one Inhibitors of Cyclin-Dependent Kinases[J].Journal of Medici-nal Chemistry,2000,43(24):4606-4626.
- [2]VANDER WEL S N,HARVEY P J,MCNAMARA D J,et al.Pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-ones as Specific Inhibitors of Cyclin-Dependent Kinase[J].Journal of Medicinal Chemistry,2005,48(7):2371-2387.
- [3]莫卫民,鲍丽娜,胡宝祥,等.2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定[J].浙江工业大学学报,2004,32(3):303-306.
- [4]WANG Y,VIVEKANANDA S,ZHANG K.ESI-MS/MS for the Differentia-tion of Diastereomeric Pyrimidine Glycols in Mononucleosides[J].Analyti-cal Chemistry,2002,74(17):4505-4512.
- [5]LUO H B,ZHENG C,CHENG Y K.Complex retention behavior of pyrimi-dines on biomembrane-mimic immobilized-artificial-membrane phase[J].Journal of Chromatography B,2007,853(1/2):114-122.