安徽农业科学

2008, (23) 9848-9849

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高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究
Study on Synthesis Technology of 2,6-difluoroaniline Material for High Efficient Insecticide

熊国兰;蒋柏泉;赖晓波;

摘要(Abstract):

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。

关键词(KeyWords): 2,6-二氟苯胺;2,6-二氯苯甲腈;合成工艺

Abstract:

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基金项目(Foundation):

作者(Author): 熊国兰;蒋柏泉;赖晓波;

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