凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留Determination of Dichlofluanid Residue in Vegetables by Gel Permeation Chromatography and Gas Chromatography
高小丽;曹淑瑞;陈宇;李贤良;郗存显;郑小玲;张雷;王国民;
摘要(Abstract):
[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。
关键词(KeyWords): 凝胶渗透色谱-气相色谱法;抑菌灵;蔬菜;残留
基金项目(Foundation): 重庆市青年科技人才培养计划项目(cstc2014kjrc-qnrc00002);; 国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(2016IK296);; 重庆市应用开发重点项目(cstc201yykfB0165)
作者(Author): 高小丽;曹淑瑞;陈宇;李贤良;郗存显;郑小玲;张雷;王国民;
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DOI: 10.13989/j.cnki.0517-6611.2017.17.028
参考文献(References):
- [1]SHAO D L.Determination of dichlofluanid residue in soybean by capillary collumns gas chromatography[J].Agricultural science&technology,2010,11(3):7-8,64.
- [2]CABRAS P,TUBEROSO C,MELIS M,et al.Multiresidue method for pesticide determination in wine by high-performance liquid chromatography[J].Journal of agriculture and food chemistry,1992,40(5):817-819.
- [3]中华人民共和国国家进出口商品检验局.出口谷粮中抑菌灵残留量检测方法:SN 0491—1995[S].北京:中国标准出版社,1995.
- [4]国家质量监督检验检疫总局.进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱-质谱法:SN/T 2320—2009[S].北京:中国标准出版社,2009.
- [5]ALBERO B,SNCHEZ-BRUNETE C,TADEO J L.Analysis of pesticide in honey by solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry[J].Journal of agriculture and food chemistry,2004,52(19):5828-5835.
- [6]SENZ B C,SANZ A J,PLAZA M M,et al.Evaluation of the decay of malathion,dichlofluanid and fenitrothion pesticides in apple samples,using gas chromatography[J].Food chemistry,1995,52(3):305-309.
- [7]刘瑜,蒋施,徐宜宏,等.气相色谱-串联质谱法测定葱、姜、蒜中120种农药残留量[J].化学通报,2012,75(12):1132-1139.
- [8]周长民,徐宜宏,张侃,等.气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定圆葱中134种农药的多残留[J].福建分析测试,2014,23(4):5-15.
- [9]刘小勤,佟玲,孟文婷,等.气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留[J].色谱,2015,33(8):869-877.
- [10]王玉健,黄惠玲,卓海华,等.固相萃取技术在农药残留分析中的应用[J].检验检疫学刊,2009,19(2):74-76.
- [11]李伟,许华,常宇文.凝胶渗透色谱净化-气象色谱法测定蔬菜中百菌清残留[J].现代仪器,2006,12(6):68-70.
- [12]杨慧琴,郭德华,李波,等.在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱对食品中七种杀菌剂残留量的测定[J].分析测试学报,2008,27(S1):141-142.
- [13]缪琪.凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用[D].兰州:甘肃农业大学,2007.
- [14]张潜,高玲,赖发伟,等.电子捕获检测器-气象色谱法测定饮用水中多种有机磷残留[J].现代预防医学,2007,34(14):2714-2717.
- [15]赵杰,梁永明.电子捕获检测器测定粮食中三唑酮残留量[J].粮食与食品工业,2009,16(6):51-52.